Durante el Renacimiento, la gente preparó ácido acético glacial por destilación en seco de acetato de metal. En el siglo XVI, el alquimista alemán Andreas Libafeus comparó el ácido acético glacial producido por este método con el ácido extraído del vinagre. Debido a la presencia de agua, la naturaleza del ácido acético ha cambiado tanto que, durante siglos, los químicos pensaron que se trataba de dos sustancias muy diferentes. Hasta que el químico francés Pierre Adet demostró que los componentes principales de las dos sustancias son los mismos.
En 1847, el científico alemán Adolf William Hermann Kolbe sintetizó ácido acético por primera vez a partir de materias primas inorgánicas. El proceso de reacción es el siguiente: primero, el disulfuro de carbono se convierte en tetracloruro de carbono a través de la cloración, seguido de hidrólisis y cloración de la pirólisis de tetracloroetileno, produciendo así ácido tricloroacético, y finalmente, el ácido acético se produce por reducción electrolítica.
En 1910, la mayor parte del ácido acético glacial se extrajo del alquitrán de hulla obtenido de la retorta de madera. El proceso consiste en tratar primero el alquitrán de hulla con hidróxido de calcio, y luego acidificar el acetato de calcio formado con ácido sulfúrico para obtener ácido acético. En 1911, se construyó en Alemania la primera planta industrial mundial de¶ la oxidación de acetaldehído a ácido acético, y luego se desarrolló un método para la producción de ácido acético mediante la oxidación de alcanos bajos en carbono.